x熒光光譜儀使用中常見的問題及注意事項(xiàng)
1、過濾時(shí)有時(shí)會出現(xiàn)流動相漏液。可能的原因是濾膜放置不正確和接頭有點(diǎn)錯位，導(dǎo)致流動相從縫隙中漏出。
注意：操作時(shí)，應(yīng)先向?yàn)V瓶內(nèi)倒入少量流動相，觀察是否漏液并開始過濾，若未漏液，再向?yàn)V瓶中添加流動相。
2、超聲時(shí)，瓶外液體的液面應(yīng)瓶內(nèi)流動相的液面，否則流動相內(nèi)的氣體可能無法排出液體，氣體仍然殘留在流動相內(nèi)，以致開機(jī)排氣時(shí)無氣泡排出。
3、開機(jī)排氣結(jié)束后，應(yīng)先將流動相流量調(diào)小，再關(guān)閉排氣閥，否則會導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過壓力上限，致使泵停止工作。
4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時(shí)，應(yīng)盡量避免使用純水流動相沖洗柱子，因?yàn)樗詮?qiáng)，會損害色譜柱，導(dǎo)致柱效下降。
5、沖洗色譜柱時(shí)，還可以不同比例的混合流動相沖洗色譜柱，以沖出不同性的殘留物質(zhì)，但還是要用純有機(jī)流動相沖洗色譜柱一段時(shí)間。
6、在實(shí)驗(yàn)過程中會出現(xiàn)壓力超過上限或壓力偏高，有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出，此時(shí)應(yīng)用較大流速的有機(jī)流動相充分沖洗色譜柱。若條件允許，也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞，此時(shí)可將濾頭取出放到中超聲。
7、若隔天或更長時(shí)間不使用LC液相色譜儀，應(yīng)將兩流動相瓶中均倒入純的有機(jī)流動相（因?yàn)樗鲃酉嚅L時(shí)間不用會滋生，污染濾頭和色譜柱，導(dǎo)致下次開機(jī)使用時(shí)會出現(xiàn)鬼峰，基線不穩(wěn)）。
8、進(jìn)樣時(shí)所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的容積，且進(jìn)樣時(shí)器里的氣泡一定要排出，不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。

技術(shù)指標(biāo)高靈敏度探測器（分辨率達(dá)149Ev），精密的放大電路，
提高Cd、Pb元素的靈度。
檢出下限(Cd/Pd)：Cd/Cr/Hg/Br≦2ppm,Pb≦5ppm
樣品形狀：任意大小，任意不規(guī)則形狀
樣品類型：塑膠/金屬/薄膜/粉末/液體
小樣品腔尺寸：300×300×100mm
大樣品腔尺寸：樣品尺寸不受限制
X射線管：靶材/Mo管電壓/5～50kV管電流/1～1000μA
照射直徑：2、5、8mm
探測器：Si(PIN)半導(dǎo)體高靈敏度探測器
濾光片：八種新型濾光片自動選擇
樣品定位：微動載物平臺（選配）
樣品觀察：130萬分辨率彩色CCD攝像機(jī)
微區(qū)分析：X光聚焦微區(qū)分析系統(tǒng)（選配）軟件
定量分析：理論Alpha

作為一種比較成熟的成分分析手段，X熒光光譜儀分析在冶金、地質(zhì)、環(huán)境、化工、材料等領(lǐng)域中應(yīng)用非常廣泛。X熒光光譜儀分析的對象主要是塊狀固體、粉末、液體三種，其中，固體粉末是分析得多的一種。因?yàn)楹芏嘣嚇尤缢?、煤、灰塵等本身就是粉末，對于形狀不規(guī)則的塊狀固體，如各種礦石，由于直接分析技術(shù)目前還不成熟，往往也粉碎成粉末。液體試樣可放入液體樣品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有時(shí)將液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，一些預(yù)分離、富集的結(jié)果也常是粉末，因此，粉末試樣的制樣技術(shù)是X熒光光譜儀分析中的重要一部分。

X熒光光譜儀分析粉末樣品主要有兩種方法：
①、熔融法。熔融法是應(yīng)用較多的一種制樣方法，它較好地消除了顆粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的影響。但熔融法也有缺點(diǎn)：因樣品被熔劑稀釋和吸收，使輕元素的測量強(qiáng)度減??；制樣復(fù)雜，要花費(fèi)大量時(shí)間；成本也較高。
②、粉末壓片法
粉末壓片法的優(yōu)點(diǎn)是簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，在分析工作量大、分析精度要求不太高時(shí)應(yīng)用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在實(shí)際應(yīng)用如水泥、巖石、化探樣品的分析中，粉末壓片是一種應(yīng)用很廣泛的X熒光光譜儀制樣法。

將Ｘ射線熒光分析(XRF)用于巖屑錄井這項(xiàng)技術(shù)的到之處在于：通過巖屑化學(xué)元素組合特征的分析來識別巖性，再通過巖性的組合特征分析來判斷層位，因此適合于任何鉆井條件下的巖屑錄井。
真空形成條件及高靈敏半導(dǎo)體探測器保障對巖心中的元素具有的檢出限，為錄井平臺提供更有意義的具體數(shù)據(jù)特征；更寬的元素檢出范圍滿足多種元素的同時(shí)檢測需求；同時(shí)引入了目前的4096道數(shù)字多道技術(shù)，采用進(jìn)口超薄鈹窗有高激發(fā)效率的X射線管，使儀器計(jì)數(shù)率更高，穩(wěn)定性更好，適用面更廣；
優(yōu)化了光路結(jié)構(gòu)、軟硬件可靠性，真空腔體使之性能更好、更便攜；
特的抗震性設(shè)計(jì)，高保護(hù)光路設(shè)計(jì)使得該儀器通過了第三方機(jī)構(gòu)高低溫、高低頻電動振動及濕熱等使用認(rèn)證；
在現(xiàn)場測試、在線檢測以及各類地質(zhì)勘察多元素檢測中充分發(fā)揮作用。

引起樣品誤差的原因：
（1）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
（3）樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
（4）被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí)，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
（5）制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不完全，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
（1）固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。
（2）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。
（3）液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。