測(cè)定地質(zhì)樣品中的痕量鈀目前國(guó)內(nèi)外多采用 原子吸收光譜法、發(fā)射光譜法、等離子體質(zhì)譜法、電 化學(xué)分析法及分光光度法等。由于鈀在地質(zhì)樣品中 分散且不均勻，在地殼中豐度甚低，通常采用大取 樣量處理樣品，隨之可能存在大量基體引起的干擾 同題需要解決。鑒于上述原因，應(yīng)用各種分離富集 手段是測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量鈀的通用方法。常用的分別有離子交換法、巰基棉分離富集法、共沉 淀富集法和溶劑萃取法等。應(yīng)用流動(dòng)注射在線萃取技采將二階陰離子五氯化鈀萃入2-巰基苯并噻唑-甲基異丁 基酮直接進(jìn)行石墨爐原子吸收測(cè)定。分析了流動(dòng)注射在線萃取石墨爐原子吸收 光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中鈀的實(shí)驗(yàn)條件、流路參數(shù)等。采樣速率為20樣/小時(shí)，RSD (n=10)為4.8%，測(cè)定鈀的特征質(zhì)量為2.6*10負(fù)10次方克。

試驗(yàn)表明，濃度為0.005-0.025摩爾/升的 MBT-MIBK萃取液，在體積分?jǐn)?shù)為5%-20%的 鹽酸介質(zhì)中可定量萃取鈀，當(dāng)酸濃度增加時(shí)有機(jī) 相在水中的溶解度增大。實(shí)驗(yàn)選擇濃度為O.01 摩爾/升的MBT-MIBK作萃取劑，體積分?jǐn)?shù)為 10的鹽酸介質(zhì)。鈀碳回收中的鈀回收率為98.2%-106 %之間。

甲基異丁酮MIBK萃取金的相比試驗(yàn)

在常溫下，保持萃取時(shí)間為10分鐘，酸度為0.5摩爾/升，靜置時(shí)間10分鐘，研究不同相比(有機(jī)相/水相) 條件下甲基異丁酮MIBK對(duì)金的萃取，試驗(yàn)結(jié)果示于圖3和圖4。

隨著相比的增加，其金的萃取率增加， 水相中的金的含量則隨著相比的增加而減小當(dāng)相比 超過0.25時(shí)，再增加相比，其萃取率增加甚微，這說明 萃取基本趨于完全。當(dāng)相比大于0.1時(shí)，其萃取率都 大于98%，雖然每增加0.05的相比，其萃取率增加 0.4%，但是其有機(jī)相中的金的含量卻下降。另外從圖 4可以看到，金的分配比與相比問的關(guān)系成一直線關(guān) 系，其關(guān)系式為：

甲基異丁酮萃取分離貴金屬金鉑鈀(二)

由此關(guān)系式可知，增加相比，其金的分配比下降，雖然 增加相比有利于金的萃取，但是會(huì)降低有機(jī)相中金的 含量，不利于以后的金的反萃。為此，我們認(rèn)為甲基異丁酮MIBK 萃取金的相比不宜太大。

3、萃取時(shí)間試驗(yàn)

在相比為0.1，酸度為0.5摩爾/升，萃取條件 下，考察萃取時(shí)問對(duì)金萃取率的影響，結(jié)果示于圖5， 圖5表明：用甲基異丁酮MIBK萃取金，在6分鐘內(nèi)萃取就基本達(dá) 到平衡，萃取速度很快。

用甲基異丁酮MIBK萃取金的載金有機(jī)相150毫升(含金 9克/升)，加50毫升5%的草酸溶液加熱蒸餾進(jìn)行反萃 墩，甲基異丁酮MIBK蒸餾冷凝后回收用于金的萃取，有機(jī)相中的四氯化金陰離子被草酸還原成粉未狀的金金屬，金粉末再經(jīng)過 水洗一硝酸除雜一水洗過程便得到。

由于金、鉑、鈀等貴金屬價(jià)格昂貴，而且資源， 致使人們對(duì)從一次性物料和二次性物料中回收和分離 金、鉑、鈀等貴金屬越來越感必趣。金、鉑、鈀的提取和分離工藝方法很多。大致可 分成傳統(tǒng)工藝方法和現(xiàn)代工藝方法，傳統(tǒng)工藝和現(xiàn) 代工藝的共同點(diǎn)是先提取金，再進(jìn)行鉑、鈀的提取和分 離，因?yàn)榻鸬拇嬖趯?duì)鉑、鈀的提取和分離有較大的影響。 傳統(tǒng)工藝流程的特點(diǎn)是工藝比較成熟，但操作工藝較為 復(fù)雜，運(yùn)用的范圍比較窄。

現(xiàn)代工藝法-溶劑萃取法(SX)和離 子交換樹脂法(IX)，它采用萃取法提金，實(shí)現(xiàn)金與鉑鈀 的分離。該工藝可實(shí)現(xiàn)較高的分離效果和產(chǎn)品純度。 隨著新型萃取劑的不斷出現(xiàn)，溶劑萃取法和離子交換法 得到了快速的發(fā)展，它可從貧或富的含金、鉑、鈀貴液中 有效地提取和分離金等貴金屬。

取100毫升貴液放人200毫升的三頸燒瓶中，用鹽 酸調(diào)節(jié)酸度，然后加人一定量甲基異丁酮MIBK萃取劑(有機(jī)相與 貴液的體積比即為相比)，在超級(jí)恒溫水浴中采用機(jī)械 攪拌(攪拌速度600轉(zhuǎn)/分鐘)恒溫萃取，然后倒人分液漏 斗中靜置10分鐘，進(jìn)行有機(jī)相與水相的分離，取水相和 有機(jī)相進(jìn)行元素分析。