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浸出完成后,我們需要將廢料和溶液進行分離,可以采用真空濾的方式,將鈀溶液過濾出來,廢料則留在過濾器上?,F(xiàn)在,我們得到了含有鈀的溶液。接下來,我們需要加入有機溶劑,如磷酸二甲酯、氯仿等,進行萃取。在這個過程中,鈀會從水相轉(zhuǎn)移到有機相中。通過分液漏斗進行分離,我們可以得到富含鈀的有機相。
為了提純鈀,我們需要進行反萃,將富含鈀的有機相與脫鈀劑氫氧化鈉混合,使鈀從有機相中轉(zhuǎn)移到脫鈀劑中,在此過程中,鈀的純度將得到提高,再次利用分液漏斗,我們可以得到鈀富集的水相。
用王水分解試樣,鹽酸煮沸脫硝,水稀釋沉淀銀。在2-4摩爾/升鹽酸介質(zhì)中,用20毫升/克金甲基異丁基甲酮再次萃取金,草酸-氫氧化鈉反萃取還原金。金泥經(jīng)凈化、洗滌、烘干后,于800度灼燒至恒重。金的回收率達99.93%。
火試金重量法測金,不適用于鎳或鉑族元素較高的試樣;而且產(chǎn)生的鉛蒸汽嚴重污染環(huán)境;對從業(yè)人員的技術(shù)和經(jīng)驗要求甚高。亞硫酸鈉還原重量法雖克服了火試金法的某些缺點,且簡便快捷,但仍不適用于含鉑族元素的物料。甚至不適合于含鈣、鉛較高的物料。
將銀含量較高(如銀226微克/毫升)的金試液蒸發(fā)至近濕鹽狀后,冷蒸餾水稀釋,靜默2小時后,用致密濾紙過濾,水洗至沉淀及濾紙 無色,脫銀率達98.2%,脫銀液中含銀僅0.83微克/毫升。如此低的銀含量不致影響金的反萃 還原。但應(yīng)嚴格控制試液中氯根含量+以免稀 釋后仍有一部分銀以氯銀絡(luò)合物形式殘留于 液相,影響分銀效果。
MIKB萃金
抽取59毫升含金10微克/毫升的標(biāo)準(zhǔn)溶液于 125毫升萃取瓶中,加入干擾元素和調(diào)整酸度 后,再加入20毫升MIBK,室溫振蕩5分鐘,靜置 分相15分鐘,萃余相再用20毫升MIBK重復(fù)萃 取一次后將萃余相用活性炭富集后,以火 焰原子吸收法測金,容量法測銅、鎳、鐵,離子 交換樹脂(717強酸性陰離子交換樹脂)富集鉑鈀,火焰原子吸收測鉑、鈀。